氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具，而要體現操作筒單的特點，達到快速準確分析的目的，操作者必須具備良好的操作技能。
加熱
由于氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同，蛤定溫度的方式也不相同，對于用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫，而如果是采用旋鈕定位法，則有技巧可言：
過溫定位法
將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫，當過溫至約為操作溫度時，配臺溫度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置。
分步遞進定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度，升溫開始，指示燈亮，當溫度基本穩定時，再同向轉動溫控旋鈕，開始繼續升溫，如此遞進調節、直至恒
溫在工作溫度上。
調池平衡
調池平衡，實際是調熱導電橋平衡，使之有較為臺適的輸出，講調節技巧，其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等氣相色譜儀而言：
*步、用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至臺適位置
第二步、自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況
第三步、用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處
第四步、退回衰減，觀察記錄儀指針移動情況
第五步、用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處
點火
氫焰氣相色譜儀、開機時需要點火，有時因各種原因致使熄火后，也需要點火。然而，我們經常會遇到點火不著的情況，下面介紹兩種點火技巧：
加大氫氣流量法
先加大氫氣流量國，點著火后，再緩慢調回工作狀況，此法通用。
減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量，點著火后，再調回工作狀況，此法適用于用氫氣怍載氣，用空氣作助燃氣和尾畋氣情況。
氣比的調節
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比，有關資料均建議為：氮氣：氫氣：空氣：l：l：10，但由于轉子流量計指示流量的不準確性，事實上誰會去苛求這個配比呢? 本人認為各氣旌以良好匹配，目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果同，還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應按下法調節：
氮氣流量的調節
在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素，調節氮氣流量時。要進樣觀察組分分離情況，直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。
氫氣和空氣流量的調節氫氣和空氣流量的調節效果，可以用基流的大小來檢驗，先調節氫氣流量，使之約等于氮氣的流量。再調節空氣流量，在調節空氣流量時，要觀察基流的改變情況，只要基流在增加，仍應相向調節，直至基流不再增加不止，zui后，再將氫氣流量上調少許。
